高溫水解氯離子選擇電極法測(cè)定煤中氟含量需注意哪些？
發(fā)布時(shí)間：2015-10-08 點(diǎn)擊次數(shù)：2042次要提高高溫燃燒水解氟離子選擇性電極測(cè)定煤中氟含量的準(zhǔn)確要注意以下幾點(diǎn)：
1、實(shí)驗(yàn)前檢查好全套儀器裝置，接通電路、氣路、水路各個(gè)系統(tǒng)，將電解高溫爐升溫到1100度。往燒瓶?jī)?nèi)加入300毫升并加熱至沸騰。冷凝管通入冷水，塞緊進(jìn)樣推棒橡皮塞，調(diào)節(jié)氧氣流量為400ml/min，檢查氣密性，不漏氣后通入水蒸汽和氧氣15min這樣可以避免第一個(gè)樣品分析結(jié)果偏低，由于冷凝管系統(tǒng)未經(jīng)冷凝水濕潤(rùn)，容易吸附四氟化硅化合物，從而造成測(cè)值偏低。
2、煤樣要與石英砂混合后才能進(jìn)行燃燒，因煤灰中堿金屬和堿土金屬氟化物分解后很快就形成堿性氧化物。這種氧化物很容易與氟化氫反應(yīng)，其結(jié)果是把剛釋放出來(lái)的氟有吸收回去，造成結(jié)果不準(zhǔn)。
3、氧氣流速控制400ml/min為好。通入氧氣是為了使煤中所有可燃燒物在規(guī)定的時(shí)間全部燒盡。
4、收集樣品冷凝液80ml為最佳。
5、測(cè)量電位時(shí)，檢查連接好的儀器裝置，開(kāi)動(dòng)攪拌器，更換燒杯中水?dāng)?shù)次直至毫伏計(jì)顯示的電位達(dá)到氟電極生物空白電位，一般大于280就可以了，另外空白電位達(dá)到的快慢取決于蒸餾水的質(zhì)量。
6、滴定前看好量程和毫升定位，按啟動(dòng)，排掉兩次氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，目的是為了排除氣泡和調(diào)節(jié)自動(dòng)平衡，減少誤差。
7、要定期校正電極斜率。
綜上所述用高溫燃燒水解氟離子選擇性電極法測(cè)定煤中氟的含量具有靈敏度高，沖線性好，干擾少等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)驗(yàn)中注意以上幾個(gè)方面，可以得到更準(zhǔn)確，更可靠的結(jié)果。
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